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微機自動碳?xì)錅y定儀的使用與維護(hù)
2025-10-16 來自: 鶴壁市淇天儀器儀表有限公司. 瀏覽次數(shù):9
微機自動碳?xì)錅y定儀的使用與維護(hù)
1．操作方法
1．1 取樣方法：
用轉(zhuǎn)瓶法將煤樣混合均勻，靜置片刻后，在預(yù)先灼燒過的的樣品舟中稱取粒度小于0.2mm的煤樣，取樣量為50mg左右（稱準(zhǔn)到0.2mg），并均勻鋪平。然后在煤樣上蓋一層已灼燒過的WO3(灼燒溫度600℃，時間40min)，如不立即測定，可把樣品舟暫存于不帶干燥劑的干燥器內(nèi)。
1．2 進(jìn)樣方法：
拿開石英燃燒管進(jìn)樣口硅膠塞，用鑷子將燃燒管內(nèi)樣品舟取出，迅速將裝有煤樣的樣品舟放入燃燒管內(nèi)，及時塞緊硅膠塞。
1．3 做廢樣方法：
在樣品舟中放入適量的煤樣，并蓋上WO3，將樣品舟放進(jìn)石英燃燒管中，點擊“樣品”鍵，儀器自動進(jìn)樣，并適時啟動電解。注意：此時不應(yīng)接U型吸碳管。當(dāng)電解至終點，終點指示燈綠燈亮，同時儀器報警，本次廢樣測定完成。儀器自動或手動(點擊”“退回”鍵)退回樣品舟
1．4 空白值的測定方法：
測定空白值主要是排除樣品舟、WO3、氧氣等對氫值的測量誤差。一般每天做一次空白測定，但在使用條件（比如氣候、藥品以及操作者等）未變時，空白值可適當(dāng)連續(xù)使用。當(dāng)儀器不重新做空白測定時，儀器仍使用上次空白的測定值。 在儀器達(dá)到設(shè)定溫度后，保持氧氣流量約為80～120mL／min，即可進(jìn)行空白測定。步驟：
1.4.1 選定空白測定時間（一般設(shè)為7分鐘），
1.4.2 點擊“預(yù)處理”鍵，電解池電解。
1.4.3 電解結(jié)束后,打開硅膠塞，將裝有適量WO3的樣品舟放進(jìn)燃燒管中，塞緊膠木塞，點擊“空
白”鍵。儀器自動進(jìn)行空白值的測定。
1.4.4 過一段時間，電解池自動電解。電解結(jié)束后，顯示氫空白值（mg），儀器自動退回樣品舟
并報警。此時儀器提示繼續(xù)“請再做一次空白”，操作人員應(yīng)根據(jù)提示進(jìn)行第二次空白測定。
1.4.5 打開燃燒管進(jìn)樣口的硅膠塞，用鑷子拿出樣品舟，再次放入裝有適量WO3的樣品舟并塞緊
硅膠塞。點擊“空白”鍵。儀器又一次自動進(jìn)行空白值的測定。
1.4.6 當(dāng)此次空白測定完成后，儀器自動判斷所測空白值是否有效。如果兩次測定的空
白值符合要求，則提示空白測定完成，自動計算平均值并存貯。如果不符合要求，則提示
繼續(xù)進(jìn)行下次空白測定，操作人員應(yīng)根據(jù)提示進(jìn)行第下次空白測定，直到空白測定全部完成。
1．5樣品的測定方法：
儀器的各項準(zhǔn)備工作均已完成后，即可進(jìn)行樣品的測定。
1.5.1 做一次廢樣。
1.5.2 掛上已恒重的U型吸碳管(若不做碳,可不接吸碳管)，連接好氣路，并觀察流量計，判定氣
流是否順暢，若不順暢，調(diào)節(jié)U型管塞閥，使氣路順暢。在石英燃燒管中放入已稱好煤樣并蓋上適
量ＷＯ3的樣品舟，塞緊硅膠塞。
1.5.3 輸入樣品的樣號、樣重、Mad（樣號未變可免去），無Mad時，須輸入0。
1.5.4 點擊“樣品”鍵，此時儀器開始自動進(jìn)行測定。并實時顯示氫的毫克數(shù)。
1.5.5 氫測定結(jié)束后，計算機根據(jù)輸入的測定參數(shù)自動計算氫的測量值（Ht、Had、Hd）。
1.5.6 如果儀器被設(shè)定成只測氫值，儀器自動退回樣品舟并報警，則此次樣品測定結(jié)束。如果
儀器被設(shè)定成碳?xì)錅y定儀，當(dāng)氫值測定完成后，等到15Min左右（用戶自已設(shè)定的測定時間），儀
器自動退回樣品舟并報警，此時再取下吸碳管。吸碳管取下后應(yīng)立即關(guān)閉其旋塞，在天平旁放置
約5min左右、吸碳管冷卻后稱量，并計算出吸碳管的增量，并輸入計算機，計算機根據(jù)輸入的數(shù)
據(jù)，自動計算出碳測定值（Cad、Cd）。在該套吸碳管取下后，可掛上另一套已恒重的吸碳管，準(zhǔn)
備下次測定。
1.5.7 打開帶進(jìn)樣口的硅膠塞，用鑷子取出樣品舟，放入下一個樣品,塞上硅膠塞，重復(fù)步驟1.5.2，
進(jìn)行下一樣品的測定。
1．6 吸碳管的恒重方法
吸碳管在使用前應(yīng)進(jìn)行恒重，才能準(zhǔn)確測量出碳的含量。恒重或測定時一般用二套吸碳管，每套由二只吸碳管組成。方法如下：
1.6.1 掛好第一套吸碳管，打開旋塞，連接好氣路，使氣流順暢，觀察時間并記住，10min左右
取下吸碳管并關(guān)閉旋塞。
1.6.2 掛上另一套吸碳管(方法同4.6.1),做該套吸碳管恒重試驗。
1.6.3 第一套吸碳管放置5分鐘左右稱量，分別記錄兩個吸碳管的質(zhì)量。
1.6.4 10min左右取下第二套吸碳管，再次掛上第一套吸碳管，重復(fù)以上步驟，計算每個吸碳管
的增重，若每個管的質(zhì)量變化小于0.0005克，則認(rèn)為恒重試驗結(jié)束。